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紫外分光光度計法測定鐵礦石中 全鐵的不確定度評定 霍
點擊次數:418 發布時間:2018-10-16

真人百家家乐 通過紫外分光光度計測定鐵礦石中全鐵的不確定度評定,分析了該方法測定過程中的不確定度 來源,建立了數學模型,并計算了各不確定度分量、合成不確定度、標準不確定度等。該方法適用于評定測量 低含量全鐵的不確定度,其方法流程簡單,結果準確、可靠。

測量不確定度就是測量結果質量的定量表征, 是對檢測試驗數據進行客觀真實的評價,測量結果 的可用性很大程度上取決于其不確定度的大小。所 以,測量結果必須附有不確定度評定才是完整而有 意義的。本文依據《測量不確定度評定與表示》[1] 以及《化學分析中不確定度的評估指南》[2],對鐵 礦石中鐵的測定做不確定度評定。 其采用方法為 GB/T 1361-2008[3]。 1  實驗部分 紫外分光光度計。 1.2  試驗方法 準確稱取 0.100 0 g 試樣于預先盛有 4 g Na2O2 的銀坩堝中,攪拌均勻,并覆蓋 1 g Na2O2,放入馬 弗爐中,于 650 熔融 10 min,取出冷卻,用濾紙擦 凈坩堝外壁,放入 250 mL 燒杯中,加入已煮沸的 去離子水 40 mL 溶解熔塊,用 10%的稀 HCl 洗出 坩堝,沿杯壁緩慢加入 20 mL HCl,將溶液定容于 100 mL 容量瓶中,搖勻。待澄清后分取 10 mL 在紫 外分光光度計上于 420 nm 處進行測試,其結果用百分含量 表示[4]。 2  二識別不確定度來源[5] (1)試樣稱量時引入的不確定度; (2)由容量品體積引入的不確定度; (3)標準溶液配置及分光光度計的重現性測量 引入的不確定度。 3  建立數學模型 鐵含量測定數學模型如下: 
24 10(Fe)/10 10 mm w m : 2 (Fe)/10w ? —測定礦石中鐵的含量;m1—測量的吸光值在工作曲線上查得樣品量,μg/50mL; m0—測量的吸光值在工作曲線上查得試劑空白的量,μg/50 mLm—稱取的試樣質量,g。 
真人百家家乐4  標準不確定度分量的評估和計算 4.1對輸入量進行 n 次獨立的等精度測量,得到的 不確定度  4.1.1  A 類不確定度分量的評估 測量數據如表 1。      

 

真人百家家乐  重復測量m:天平稱量的單次測得值 xk 的實驗 標準偏差: 

將 (Fe) 100μg/mL ? ? 的標準溶液逐次稀釋 7 個 標準溶液,其濃度分別為:0、50.0、100、150、200、 400、600;其中稀釋的毫升數的不確定度計算的程 序與分光光度計上吸光度的重測性不確定度有關, 與標準溶液的不確定度無關,與從同一份溶液中逐 次稀釋后產生的不確定度無關。     7 個標準溶液分別被測量 3 次,結果見表 4,相 關系數 1.0000 r 。 

采用堿熔方法對試樣進行分解,ICP-MS 測定 鎵礦石中的鎵、鉬、鎢。通過對稀散元素標準物質 的測定,測定結果表明方法回收率在 97.7%~ 104.3%之間,方法精密度(RSD%)低于 1.94%。 結果表明本方法具有較高的準確度、精密度,同時 大大縮短了分析時間,能夠滿足鎵礦石中鎵、鉬、鎢的測定的要求。 

 

 

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