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分光光度計檢測裝置的不確定度分析與評定
點擊次數:541 發布時間:2018-10-24

分析評定分光光度計檢測裝置的不確定度、穩定性及重復性,確定標準檢測裝置的 準確性,用于檢定實驗室的分光光度計。方法:通過計算標準裝置的測量不確定度、穩定性及重 復性,評定分光光度計檢定標準裝置的準確性。結果:依據國家標準,經過分析和計算,證明了 標準裝置的準確性和可靠性。結論:經過分析和評定,分光光度計檢定裝置的不確定度滿足量值 傳遞要求,測量重復性、穩定性符合建立標準的要求,可檢測在用的分光光度計,確保該儀器的 量值準確、可靠。

真人百家家乐分光光度計是利用光度光譜檢測對物質進行定 量、定性分析的儀器,工作原理是基于物質對光的 波長的吸收具有選擇性,不同的物質具有各自的吸 收光帶,故當光色散后的光譜通過某一溶液時,其 中某些波長的光線會被溶液吸收[1]。在一定的波長 下,溶液中物質的濃度與光能量減弱的程度有一定 的比例關系,紫外、可見及近紅外分光光度計是醫 藥衛生系統常用的分析儀器之一[2]。本研究通過分 析分光光度計檢測裝置的不確定度、穩定性及重復 性,確定標準檢測裝置的準確性,以用于檢定實驗 室的分光光度計。

真人百家家乐1 檢測裝置測量標準 1.1 測量標準的組成 檢測波長采用低壓汞燈波長標準器,H849氧化 鈥、P749鐠釹濾光片各1塊、G693干涉濾光片3塊、 W062近紅外濾光片5塊;檢測透射比采用J566紫外光 透射比濾光片、Z741可見光透射比濾光片各3塊;檢 測雜散輻射率采用ZA1105雜散光濾光片3塊。 1.2 檢定方法 (1)分光光度計檢測裝置利用直接測量法完成量值 傳遞。采用波長準確度已知的低壓汞燈波長標準器、 氧化鈥濾光片及鐠釹濾光片;采用金屬石英濾光片檢定儀器的透射比準確度與重復性;采用雜散光濾光片 檢定儀器的雜散輻射率[3-4]。 (2)將標準濾光片垂直放入被檢儀器的樣品光路 中,測量被檢儀器示值相對于上級計量檢定給出該標 準器定值標準值的偏差[5]。 (3)使用汞燈時將汞燈置于光源室使汞燈的光入射 到單色器入射夾縫,選擇能量測量方式測量能量大 時對應的峰值波長,檢定被檢儀器的波長準確度及重 復性。 2 檢測裝置測量標準性能 分光光度計檢測裝置是國防化學計量一級站依照 國家批準JJG178-2007“紫外、可見、近紅外分光光 度計檢定規程”技術要求的檢定項目和參數而制造的 檢定用標準物質[6-7]。具有項目和規格齊全、性能穩 定、定值方法科學以及使用方便等特點。 (1)紫外光區透射比濾光片標準物質和光譜中性濾光 片標準物質的透射比不確定度為:U=0.5%(k=2.45)。 (2)氧化鈥濾光片標準物質和鐠釹濾光片標準物質 峰值波長的不確定度為:U=0.3 nm(k=2.10)。 (3)干涉濾光片標準物質峰值波長的不確定度為: U=1 nm(k=2.10)。 (4)雜散光濾光片標準物質的吸光度不確定度為: U=0.1A(k=2.20)。 (5)近紅外濾光片標準物質峰值波長的不確定度 為:U=1 nm(k=2)。 (6)低壓石英汞燈標準器的波長不確定度為0.01 nm。 以上標準物質均可在(20±10)℃、相對濕度 ≤85%的環境條件下使用[8]。 3 檢測裝置測量標準不確定度的評定 3.1 低壓汞燈波長標準器檢測波長的測量 低壓汞燈波長標準器輻射光譜由汞原子內部電子 躍遷確定,外部條件的變化對其輻射波長的影響可忽 略不計。在200~700 nm波長范圍內,波長擴展不確 定度為0.01 nm,經國際計量機構確認[9-10]。 3.2 濾波片標準物質對分光光度計檢定的測量 由標準濾波片的標準物質認定證書提供的 信息可知:紫外光區透射比濾光片標準物質和 光譜中性濾光片標準物質的透射比不確定度為: U=0.5%(k=2.45)。 氧化鈥濾光片標準物質和鐠釹濾光片標準物質峰 值波長的不確定度為:U=0.3 nm(k=2.10)。 干涉濾光片標準物質峰值波長的不確定度為: U=1 nm(k=2.10)。 雜散光濾光片標準物質的吸光度不確定度為: U=0.1A(k=2.20)。 近紅外濾光片標準物質峰值波長的不確定度為: U=1 nm(k=2)。 標準物質在研制、制備過程中已對其復現的量值 進行了不確定度分析,故此套標準裝置的不確定度不 再評定。 4 檢測裝置測量標準重復性 用722S型紫外可見分光光度計的440 nm處對本 標準金屬石英濾光片J566-2在短時間觀察透射比6 次,用觀察值的實驗標準偏差Sn(X)表征測量標準的 重復性[11-12]。測量值Xi 和Sn(X)計算見表1。 X - =19.36% Sn(X)= = =0.0077% 相對值: Sn(X)/X - =0.0077%/19.36%=4.0×10-4 Sn(X)/X - < ,符合要求。 5 檢測裝置測量標準穩定性 氧化鈥濾光片標準物質、鐠釹濾光片標準物 質、干涉濾光片標準物質和雜散光濾光片標準物質 為國家二級標準物質,由研制單位國防科技工業應 用化學一級計量站提供,在標準物質研制過程中已 經進行穩定性實驗,其穩定性經過驗證和審批,因 此無需驗證[13]。 透射比濾光片標準物質穩定性:每隔一個月以 上,在相同條件440 nm、(23±5)℃下使用722S型紫外 可見分光光度計的440 nm處對本標準中的金屬石英濾 光片J566-2測量透射比一次[14]。取n=6個測量值的算術 平均值(X - n)i 作為一個觀察結果,共觀察m=4次,用4次 X - m的實驗標準偏差Sm定量表征測量標準的穩定性[15]。 測量值和Sm計算見表2。6 測量標準不確定度的驗證 將標準器中紫外光區透射比濾光片標準物質 J566-2送往上級單位——陜西省計量院進行檢定, 用其出具的校準值y0與原出廠認定證書的標準值y進 行比較如下: 標準值y:19.36%;驗證值y0:19.39%; 19.39% 0 19.36% −19.39% = − y y y =0.15%<U(U=0.5%), 其結果為合格。 7 結論 分光光度計檢定裝置的準確性和穩定性關系到 量傳數據的準確性,檢定分光光度計的目的是為了 確定被測量的量值,根據規程判斷儀器的測量結果 是否在規定范圍內,以確保其質量安全,所以應對 標準檢定裝置的測量不確定度、測量重復性及穩定 性進行分析與評定,以確保在檢定分光光度計的過 程中數據的可靠性和準確性。通常測量結果用測量 誤差來衡量,但測量誤差只能反映測量結果的短期 質量,而測量過程是否持續受控,測量結果是否能 保持穩定一致,需要用測量不確定度來衡量[16]。測量 不確定度是表征合理地賦予被測量之值的分散性, 與測量結果相聯系的參數。其中“合理”指應考慮 各種因素對測量結果的影響所做的修正,尤其是測 量應處于統計控制的狀態下,即處于隨機控制中, 即測量是在重復性或復現性條件下進行的,此時對 同一被測物多次測量,所得測量結果的分散性可按 貝塞爾公式計算[17]。

真人百家家乐測量不確定度越大,表示測量能力越差;越小則 表示測量能力越強。需要注意的是不管測量不確定度 多小,測量不確定度范圍必須包括真值(用約定真值代 替真值),否則表示測量過程已經失效[18]。經過實驗證 明,分光光度計檢定裝置的測量不確定度滿足量傳要 求;測量重復性、穩定性符合建立標準的要求;測量 不確定度通過驗證。可以依據JJG 178-2007“紫外、 可見、近紅外分光光度計檢定規程”檢定規程開展本 計量站量傳范圍內分光光度計的檢定工作。

 

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