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溴鄰苯三酚紅分光光度法測定銅合金中的鉛
發布時間:2018-11-13 點擊次數:320次

溴鄰苯三酚紅分光光度法測定銅合金中的鉛

【方法要點】

樣品用硝酸溶解,加硝酸鍶和硫酸生成SrSO4PbSO4混晶共沉淀,過濾,與銅、鎳、鎘、鋅、鐵、錳、銻、鉍等元素分離。沉淀加硝酸溶解,沉淀中所夾雜的干擾離子,在PH5.5乙酸鹽介質中,用硫代硫酸鈉、氟化銨、鹽酸羥胺、抗壞血酸、鄰菲咯啉聯合掩蔽,加溴鄰苯三酚紅(BPR)、乳化劑聚乙醇基苯基醚(OP)、溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)與鉛生成紫色的絡合物,在625nm處有最大吸收。鉛在10~140ug/25mL范圍內符合比爾定律,測定范圍0.002%~0.23%,再現性和準確度滿足要求。

【試劑與儀器】

  1. 乙酸鹽緩沖液(PH5,5):稱NaAc.3H2O125g加水溶解,加冰乙酸6mL1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。
  2. 鄰菲咯啉(0.25%):稱0.25g加水60mL,加鹽酸(1+10.5mL,溫熱溶解,加水至100mL,混勻。
  3. 溴鄰苯三酚紅(BPR)0.01%溶液。
  4. 乳化劑聚乙醇基苯基醚(OP)0.5%溶液。
  5. 溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)0.05%,要溫熱溶解。
  6. 硝酸鍶:2.5%溶液。
  7. 氟化銨:5%溶液。
  8. 鹽酸羥胺:5%溶液。
  9. 抗壞血酸:0.5%溶液。
  10. 硫代硫酸鈉:10%溶液。
  11. 分光光度計UV1901PC

【分析步驟】

稱取試樣(含鉛0.1% ~0.23%1.000g,0.01%~0.09%3.000g0.002%~0.01%10.00g)于500mL燒杯中,緩慢加硝酸(1+1)(1~3g試樣加30ml,10g試樣加90ml),加熱溶解趕盡氧化氮,加水稀釋{加硝酸(1+130mL溶樣的水稀至80mL,加硝酸(1+190mL溶樣的水稀至250mL}。加硝酸鍶(2.5%10mL,緩慢加濃硫酸10mL,攪拌2min,放置1h,用緊密濾紙過濾,用硫酸(1+99)洗8~9次。然后把濾紙攤開,將沉淀用水吹入原燒杯中,加硝酸(1+115mL,加水至60mL,加熱煮沸,不斷攪拌使沉淀溶解。冷卻后移入100ML容量瓶中稀至刻度,搖勻。吸取試液5mL25mL容量瓶中,加甲基橙(0.025%0.5mLBPR(0.01%)5mL、乳化劑OP0.5%1mLCTMAB(0.05%)1ML,每加一種試劑要充分搖動,以水稀至刻度,搖勻,放10min,將顯色液注入2cm比色皿中,在其余顯色液中滴加EDTA4%6滴,振搖,以此液作參比液,于紫外可見分光光度計UV1901PC625nm處測定吸光度。

【工作曲線的繪制】

稱取含鉛量不同的銅合金標準樣,同樣操作繪制或稱取純銅0.5000g5份,分別加鉛標準溶液(200ug/mL),所加鉛標準體積由檢量線范圍確定,按分析步驟進行操作,測量吸光度,繪制工作曲線。

【注意事項】

若試樣含有少量錫,則應過濾除去。

含錫較高和含硅的試樣本法不適用。


 

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