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UV1800紫外可見分光光度計鄰菲咯啉法測定鎳鉻合金中的鐵
發布時間:2018-11-14 點擊次數:337次

UV1800紫外可見分光光度計鄰菲咯啉法測定鎳鉻合金中的鐵

方法要點

在硫酸介質中,用氨水沉淀鐵,使其與鉻、鎳、鈷等元素分離。于弱酸性溶液中,用抗壞血酸將鐵還原成二價,Fe2+與鄰菲咯啉生成橘紅色絡合物,根據顏色的深淺測其鐵含量。

本法適用于含鐵量在3%以下的測定。

試劑與儀器

濃鹽酸及鹽酸溶液(1+11+99)、硝酸(密度為1.42g/ml)、硫酸(1+1)。

硝酸銀溶液(1%)、過硫酸銨溶液(25%)、檸檬酸銨溶液(10%

溴甲酚綠指示劑(0.1%的乙醇溶液):稱取溴甲酚綠0.1g,(1+5)乙醇100mL溶解。

抗壞血酸:5%溶液。

氨水溶液:(1+99)。

鄰菲咯啉溶液:(0.25%)。

 鐵標準溶液:稱取純鐵0.10000g,加鹽酸20mL,加熱溶解,并滴加硝酸氧化,加水50mL,煮沸驅除氮的氧化物,冷卻后,移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻。使用時取此溶液稀釋5倍,此溶液含鐵量為0.02mg/mL.

UV1800紫外可見分光光度計

分析步驟

稱取試樣0.2000g,置于250ml燒杯中,用鹽酸、硝酸低溫加熱至試樣完全溶解,加硫酸(1+115ml,繼續蒸發至冒白煙,取下冷卻,加水50mL,加熱溶解鹽類,用水稀釋至溶液約150mL,加硝酸銀溶液5mL、過流酸銨溶液15mL,加熱煮沸至大氣泡出現,使過量的過硫酸銨分解,取下稍冷。用氨水中和至沉淀析出,并過量15mL,加熱至沸,并保溫10min,以快速濾紙過濾,用熱的(1+99)氨水洗8-10次。將沉淀用熱的鹽酸(1+120mL溶解于100mL容量瓶中,并用熱的鹽酸(1+99)充分洗滌至濾紙上無鐵離子(用50%硫氰酸鉀檢查),冷卻后以水稀釋至刻度,搖勻。

分取上述溶液5-10mL(控制鐵量為0.04g-0.2mg)于100mL容量瓶中,加水30mL、檸檬酸銨溶液5mL、溴甲酚綠指示劑2滴,用氨水中和至溶液變藍色,再用鹽酸(1+1)調至淡黃色(稍帶藍色)。加抗壞血酸溶液5mL/鄰菲咯啉溶液10mL,以水稀釋至刻度,搖勻。放置10min,用1cm-2cm的比色皿,以試劑空白為參比液,在UV1800紫外可見分光光度計波長510nm處測定,吸光度值,從標準曲線上查得結果。

試劑空白:按分析步驟同時進行。

標準曲線的繪制

于數個100mL容量瓶中分別加入鐵標準溶液0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 ml,加水40mL、檸檬酸銨溶液5mL、溴甲酚綠指示劑2滴,以下按分析步驟進行,以不加鐵標準溶液為參比液,測其吸光度,并繪制標準曲線。


 

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