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紫外分光光度法檢測肝靈飲品中五味子醇甲的方法學研究
發布時間:2018-11-19 點擊次數:354次

真人百家家乐采用紫外分光光度法測定肝靈飲品中五味子醇甲進行定量檢測,并對紫外分光光度法進行方法學 研究。方法 將肝靈飲品通過濃縮,定容,超聲,稀釋等步驟處理,用紫外分光光度計在 254 nm 波長下檢測五味子 醇甲的含量。結果 本方法在 0. 006 ~ 0. 078 mg /ml 范圍內線性關系良好,R2 = 0. 999 5,回收率為 98. 33% ~ 98. 79% ,相對標準偏差為 0. 34% ~ 0. 85% 。結論 該方法具有準確度高,精密度好,能夠滿足測定肝靈飲品中五 味子醇甲含量的要求。

肝靈飲品是以五味子、女貞子、甘草、葛根為主 要原料,輔以對羥基、木糖醇、純凈水經 提取、濃縮、精制、配制、滅菌、過濾、灌裝、燈檢、包裝 制成具有對化學性肝損傷有輔助保護作用的飲品。 目前該產品已經過毒理試驗為無毒,并且進行經動 物功能試驗證明,具有對化學性肝損傷有輔助保護 作用 的 保 健 功 能。五味子是木蘭科植物五味子 Schisandra chinensis( Turcz. ) Baill 的干燥成熟果實。 五味子為常用中藥,《新修本草》載“五味皮肉甘酸, 核中辛苦,都有咸味”,故有五味子之名〔1〕 。五味子 味酸、甘、性溫,歸肺、心、腎經,具有收斂固澀,益氣 生津、補腎寧心的功效〔2〕 。現代化學研究結果表 明,木脂素類成分為五味子的主要成分之一,其中五 味子醇甲具有較好的水溶性,為五味子注射劑等含 五味子的制劑中的主要活性成分。藥理學研究表 明,五味子醇甲有明顯的安定、鎮靜及抗驚活性,且 對大腦皮層的興奮抑制過程有調節作用〔3〕 。因此 肝靈飲品以五味子醇甲作為功效成分,有關五味子 醇甲含量檢測的方法也逐漸增多,但大部分采用高 效液相色譜法進行檢測〔4 - 6〕 ,此方法雖然檢測準確, 重現性高,但操作復雜,檢測周期長,費用高〔7〕 。本 文對紫外分光光度法測定肝靈飲品中五味子醇甲含 量進行方法學研究,旨在為五味子醇甲的含量測定 提供簡便的方法,為企業的內部檢測提供更便捷的 方法。

1 材料與方法 1. 1 材料與設備 肝靈飲品由吉林紫鑫藥業股份 有限公司提供; 五味子醇甲標品,購于中國藥品生物 制品檢定所; 甲醇為分析; UV1800型紫外分光光度計; 超聲波處理器。 1. 2 實驗方法 1. 2. 1 原材料處理 準確量取 10 ml 肝靈飲品,并 將其濃縮蒸干,用甲醇定容到 10 ml,在 55℃ 下超聲 波處理 25 min,冷卻,用甲醇定容到 10 ml,得到檢測 樣品。 1. 2. 2 標準曲線的繪制 精密稱取五味子醇甲對照 品 3 mg,置于 10 ml 容量瓶中,用甲醇定容配制成濃 度為 0. 3 mg /ml 的溶液,再分別取 0. 2、0. 8、1. 4、2. 0、 2. 6 ml 于 10 ml 容量瓶中加甲醇定容至刻度〔8〕 ,分別 配制濃度為 0. 006、0. 024、0. 042、0. 060、0. 078 mg /ml 的溶液用于紫外檢測。靜置20 min 后于254 nm 處測 吸光度值,以甲醇溶液作為空白對照。 1. 2. 3 五味子醇甲含量測定 將上述的待測樣品 稀釋 100 倍后在 254 nm 波長下測吸光度值,由標準 曲線求得樣品中五味子醇甲的含量。計算公式: W = C × V × N/m 式中,W - 功效成分含量( % ) ; C - 標準曲線查 得的功效成分濃度( mg /ml) ; V - 樣品所取的體積 ( ml) ; N - 稀釋倍數; m - 總質量( g) 。 2 結果與討論 2. 1 線性關系試驗 五味子醇甲標準物質的含量 與吸光度之間滿足 關 系 式 y = 35. 390x + 0. 012 6 ( R2 = 0. 999 5) ,結果表明在本實驗中五味子醇甲標 準品含量在 0. 006 ~ 0. 078 mg 的范圍內與吸光度呈 現良好的線性關系。標 準 曲 線 見 圖 1。樣 品 在 254 nm波長處測定的吸光度值為 1. 530 9,根據樣品 的吸光 度 得 到 五 味 子 醇 甲 的 含 量 為 4. 29 mg / 100 ml > 2. 8 mg /100 ml,符合企業標準中對五味子 醇甲含量的規定。

2. 2 精密度試驗 分別準確吸取稀釋后樣品液各 5 份進行測定,用標準曲線法計算含量。實驗結果 見表 1。測定樣品中五味子醇甲的平均含量為 4. 274 8 mg /ml,RSD = 0. 419% ,表明該方法精密度 良好。 2. 3 準確度試驗 向已知濃度的檢測樣品中分別 加入低、中、高 3 個濃度的五味子醇甲標準品,再按 照樣品制備方法處理,共準備 6 份,分別測定其吸光 度。實驗結果見表 2。測定 3 組的平均加標回收率 分別 為 98. 33% 、98. 79% 、98. 50% ,RSD 分 別 為 0. 85% 、0. 58% 、0. 34% 。由此可以得到各組實驗測 得的目標物質的回收率,在樣品制備過程中目標產 物損失較少,加標回收率實驗良好。

本實驗采用紫外分光光度法對肝靈飲品中五味 子醇甲的含量進行檢測,測定結果表明,肝靈飲品中 五味子醇甲的含量為 4. 29 mg /100 ml > 2. 8 mg /100 ml,符合企業標準中對五味子醇甲含量的規定,并且 R2 = 0. 999 5,表明五味子醇甲含量在 0. 006 ~ 0. 078 mg /ml 的范圍內與吸光度呈現良好的線性關系。另 外該方法精密度高,準確度良好,加標回收率較高。 因此,紫外分光光度法是測定肝靈飲品中五味子醇 甲含量的一種簡單、快捷、低成本的測定方法。

真人百家家乐3 討論 基線調查目的在于分析居民因白血病死亡原 因,采取相應措施,通過調查得出的結果為今后制定 有效的干預方案提供依據,以及開展相關工作具有 一定的指導意義。根據 2009 - 2011 年居民死傷原 因報表統計,吉林省居民因白血病死亡居于腫瘤死 因順 位 第 八 位,三年間的白血病死亡率分別為: 1. 30 /10 萬、1. 23 /10 萬和 1. 62 /10 萬。白血病死亡 年齡多分布在 40 ~ 60 歲之間。白血病分類復雜,且 近年來一直不斷改變〔1 - 2〕 ,其發病原因與病毒,感 染,放射因素,化學因素,遺傳因素,環境因素等多種 因素有關。如,沈陽市 2002 - 2003 年白血病發病率 為 4. 83 /10 萬,標化率為 4. 09 /10 萬,較全國白血病 平均發病率高,其原因分析可能是沈陽市為重工業 基地,環境污染嚴重,人群暴露白血病危險因素機會 較多〔3〕 。幾乎所有類型的白血病都與一些共同的 危險因素相關( 例如電離輻射) ,目前已經確定,放 射線引起的腫瘤主要是白血病。經常接觸放射線的 醫務工作者與工人,發生癌癥的機會較多。如據美 國統計,放射工作者患白血病的風險較一般醫生高 8 ~ 10 倍。自 1911 年 Von Jagie 等報告顯示,11 例 放射工作者患白血病后,到 1959 年已有 200 多例報 告,主要為急性與慢粒。至于慢淋,則尚無確實根 據。目前由于防護設備的改進,目前放射工作者的 年接受放射線的量,估計是過去的 1% ,即 1 rad,較 大程度降低了發病率。陳可欣等〔4〕 曾于上世紀 80 年代至 2001 年調查過天津市白血病的發病和死亡 情況,調查結果也證實白血病的總體死亡率呈緩慢 下降趨勢。目前,隊列的受照人員中大約有 8% 的 實體癌死亡例數( 46% 的白血病死亡例數) 可歸因 于輻射照射。因此,應加大環境的綜合治理、避免劣 質材料室內裝修、增強放射工作單位的自主性管理、 明確崗位責任制和嚴格規章制度〔5〕 、減少或避免由 人為因素造成的放射事故,加強各地區白血病資料 的檢測收集,在各省市及全國建立白血病協作組,建 立腫瘤登記報告制度、調查其發病率〔6〕 ,早期發現、 早期治療,這樣可以有效地提高治療效率降低病死 率〔7〕 ,做到降低該類疾病的死亡率,提高人民健康水平。


 

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