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磷鉬鋯藍與結晶紫分光光度法測定鋼中磷
發布時間:2018-11-23 點擊次數:329次

磷鉬鋯藍與結晶紫分光光度法測定鋼中磷

【方法要點】

在聚乙烯醇存在下,磷鉬鋯藍雜多酸與結晶(CV)形成離子締合物的反應,在0.02mol/L硫酸介質中生成穩定的紅紫色締合物,在550nm處測定吸光度,e550=1.3×105并用于測定普通鋼中的磷。該法比磷鉬鋯藍法靈敏度提高10倍。

【試劑與儀器】

  1. 磷標準溶液(5ug/mL)。
  2. 鉬酸鈉:0.24%溶液。
  3. 氯化鋯酰:0.16%溶液。
  4. 抗壞血酸(2.5%)-亞硫酸鈉(1%-硫代硫酸鈉(1%)混合還原劑。
  5. 聚乙烯醇:0.5%溶液。
  6. 結晶紫:0.05%溶液。
  7. 混合酸:取濃硫酸26mL、濃硝酸4mL,以水稀釋至1000mL
  8. 過硫酸銨:10%溶液。
  9. 過氧化氫:3%溶液。
  10. UV1901PC紫外可見分光光度計

【分析步驟】

稱取鋼樣0.2000g100mL錐形瓶中,準確加入硫硝混酸15mL,低溫加熱,待樣品溶解后,加5mL過硫酸銨溶液。加熱煮沸2min,滴加過氧化氫2~3滴,冷卻后移入100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,分取10mL試液于25mL比色管中,加入0.5mol/L硫酸1mL,以此加入混合還原劑、0.24%鉬酸鈉、0.16%氯化鋯酰、0.5%聚乙烯醇、0.05%結晶紫各1mL(每加入一種試劑后搖勻),以水稀釋至刻度,放置60min,1CM比色皿,以試劑空白作參比,在UV1901PC紫外可見分光光度計550nm處測定吸光度。

【標準曲線的繪制】

  1. 分別吸取磷標準溶液0.0 0.2 0.6 1.0 1.4mL25ml比色管中,加入0.5mol/L硫酸1ml,依次加入混合還原劑、鉬酸銨鈉、氯化鋯酰、聚乙烯醇、結晶紫各1mL(每加入一種試劑后搖勻),以水稀釋至刻度,放置60min,1cm比色皿,以試劑空白作參比,在UV1901PC紫外可見分光光度計550nm處測定吸光度,繪制標準曲線。

 

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