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拓展原子吸收分光光度計的應用 —測量非金屬元素硅
發布時間:2018-11-23 點擊次數:361次

真人百家家乐利用石墨爐原子吸收光譜法測量 PTA 裝置冷卻循環水中的硅含量,主要包括對儀器的測量條件進行調試,從而找到最的儀器測量條件,研究測量過程中產生干擾及如何消除,并與分光光度測定硅進行比較,測定結果偏差很小,證明原子吸 收法測定循環水中硅含量可行。

石墨爐原子吸收法測定硅含量已經很多年 了【1】 ,目前在石化領域石墨爐原子吸收法主要用來 測量金屬元素。隨著分析儀器的不斷發展進步,使 得原子吸收光譜法在石化領域的應用可以得到進一 步的拓展———進行一些非金屬元素的測定。由于硅 的原子化過程所需溫度比較高,使用高溫火焰危險 性大,更換高溫燃燒頭過程煩瑣,因此使用無火焰 ( 石墨爐) 原子化法。 冷卻循環水 PTA 裝置公用工程的重要組成部 分,硅含量是冷卻循環水( CCW) 的控制指標之一。 硅含量的多少直接影響管線的使用壽命。目前 PTA 裝置 CCW 中檢測硅含量方法是分光光度法,它進 行分析時,涉及試劑較多,操作麻煩,步驟復雜,容易 產生分析誤差,降低了分析數據的可信度。隨著科 學技術的發展及塞曼技術的應用使原子吸收光譜法 上升到一個新的階段,已具備了準確分析微量硅的 條件。此方法操作簡單,靈敏度高,降低了分析成 本,提高了分析數據的準確度。利用原子吸收光譜 法測量 CCW 中的硅元素主要包括對儀器的測量條 件進行調試,從而找到的儀器測量條件,研究測 量過程中產生干擾及如何消除 。

1 實驗部分

真人百家家乐1. 1 儀器 日立 Z-5000 型原子吸收光譜儀、自動進樣器、 全熱解石墨管、硅空心陰極燈、HK-2118-2000 硅酸 根分析儀

1. 2 試劑 1 000 μg /mL 硅標準溶液、5 mg /mL Ca、Fe、Na 和 Mg 溶液、實驗中所用酸均為優級純,水為去離子 水。

1. 3 儀器的工作條件以及石墨爐的升溫程序

1. 3. 1 實驗過程中儀器的工作條件 光源: 硅空心陰極燈; 波長: 251. 4 nm; 電壓: 480 V; 原子化器: 無火焰原子化器

1. 3. 2 實驗過程中石墨爐的升溫程序 石墨爐的升溫程序見表

1. 4 分析測試

1. 4. 1 標準系列 使用質量分數為 1 000 × 10 - 6的原子吸收專用 Si 標準溶液,分別以 0. 005,0. 01,0. 02,0. 03 和 0. 04 × 10 - 6配制標準溶液,用于繪制標定曲線。

真人百家家乐1. 4. 2 樣品測試 由于生產要求 CCW 的控制指標為不大于 3 × 10 - 6,將采來的樣品稀釋 100 倍,這樣樣品控制指標 為不大于 0. 03 × 10 - 6,將樣品放入自動進樣器中, 自動進樣,按照儀器的工作條件進行測試,采取工作 曲線法計算水中硅含量。

2 結果及討論

2. 1 灰化過程 灰化的目的是為了除去基體組分,減少共存元 素的干擾,降低背景吸收。在實驗中同一濃度的樣品 保持原子化溫度不變,改變灰化溫度觀察吸光度的變 化情況見表2。如圖1 可知灰化溫度在900 ℃時吸光 度保持不變,灰化時間為 20 s,而大于 900 ℃時,吸光 度開始下降,所以確定灰化溫度為 900 ℃。

真人百家家乐2. 2 原子化過程 固定灰化溫度和灰化時間,改變原子化溫度,觀 察吸光度的變化情況, 可知由于 SiC 不斷解離所致 ,原子化 溫度的升高,吸光度不斷升高,當溫度達到 2 700 ℃ 度時,吸光度達到最大,隨后有所降低最后確定原子 化溫度為 2 700 ℃。 2. 3 燈電流選擇 按照上述條件,利用一個 0. 03 × 10 - 6標準溶液 選擇燈電流,實驗數據如表 4 所示。

真人百家家乐當狹縫寬為 1. 3 μm 時基線噪音開始變大,并 且吸光度不穩,狹縫寬為 0. 2 μm 時吸光度變小,因 此設定狹縫為 0. 4 μm。 2. 5 標準曲線 ( 1) 取 1mL 的標準溶液( 1 000 × 10 - 6 ) 放入 1 L 的容量瓶中,加入蒸餾水到刻度并混合均勻。質量 分數為 1 × 10 - 6。 ( 2) 準備 5 個 100 mL 的容量瓶。 ( 3) 分別取 0. 5,1. 0,2. 0,3. 0 和 4. 0 mL 的 1 × 10 - 6標準溶液于每一個 100 mL 的容量瓶中,然后用 蒸餾水稀釋到 100 mL,則此溶液質量分數分別為 0. 005 × 10 - 6,0. 01 × 10 - 6,0. 02 × 10 - 6,0. 03 × 10 - 6,0. 04 × 10 - 6。按照上述實驗條件進行測定,結 果見表 6,作圖見圖 3。將以上找出的合適參數輸入 儀器,利用原子吸收光譜法測量的參比溶液結果如 下。

真人百家家乐2. 6 共存離子的干擾 原子吸收光譜法的干擾因素包括: 物理干擾,電 離干擾,化學干擾。本實驗的物理干擾和電離干擾 的影響非常小,主要的影響因素為化學干擾。化學 干擾就是由于待測元素與試樣中的共存元素發生化 學反應,影響原子化率導致的干擾。 冷卻循環水中主要含有微量的鈉、鎂、鐵、鈣等 金屬離子,在 0. 02 × 10 - 6的硅標液中分別加入 5 × 10 - 6的鈉、鎂、鐵、鈣離子在設定好的儀器條件下進 行測量。

分光光度法測定步驟取 100 mL CCW 水樣注入 塑料杯中,加入 3 mL 鉬酸銨溶液,混合均勻后,放置 5 min,加入 3 mL 酒石酸溶液,混勻后放置 1 min,加 入 2 mL1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液,混勻后放置 8 min。按照硅酸根儀器的操作要求準確完成測定,從 儀器直接讀數。同時做空白。測定結果如表 10 所 示。

真人百家家乐結論 通過本次研究,說明本方法具有良好的重復性,完 全可以用于冷卻循環水( CCW) 中硅含量離子的測定, 基本克服了原子吸收分光光度法( 無火焰法) 對 CCW 中硅含量離子測定的主要干擾因素對數據的影響及解 決對策,找到了合適的標液范圍和恰當的儀器測量條 件,日立 Z-5000 型原子吸收光譜儀的應用得到拓展。

 


 

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