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糧食中鎘含量測定方法初探以石墨爐原子吸收分光光度計法為例
發布時間:2018-11-24 點擊次數:393次

筆者長期從事糧食中鎘污染檢驗工作,大量實踐經驗表明,雖然原子吸收儀的品牌、型號各不相同, 但應用原理、結構大致相同。本文以石墨爐原子吸收分光光度計法對糧食中鎘的含量的檢測為例進行說明,發 現試樣前處理、試劑空白、使用試劑、回收實驗及在操作過程中的對儀器的處理等對檢測結果均會產生直接影響。 為確保檢測結果準確性,本文對檢測過程中影響檢測結果的各注意事項進行了分析總結,希望能對從事鎘污染 檢測工作的人員提供理論指導和借鑒。

真人百家家乐鎘(Cd)是一種與鋅共存的有毒化學元素,自然界 存在鎘(Cd)的單質,大多是化合態 [1]。在空氣中,鎘 的含量極低,含量低于 0.003 μg/m3 ,鎘在水中的含量也 很低,含量低于 10 μg/L,在土壤中含量大一些,低于 0.5 mg。研究表明,低濃度的鎘對人體健康沒有影響 。

不過由于生產力的發展,工業化大生產成為時代 的特征,給人類帶來物質極大富足的同時,也給人類 帶來各種環境污染,像鎘這種有毒元素就通過風力和 廢水污染了農田,進而污染了食物和環境 [3]。加之鎘 的共生性和含鎘化合物溶解困難,容易富集于生物體內,作為生物鏈上的一環,人體中的鎘代謝較慢就會造 成鎘濃度過大,出現慢性中毒,患上醫學上的“痛痛病”, 輕者牙齒黃斑、骨質軟化、全身疼痛,嚴重甚至會出現 嗅覺喪失或自然骨折,醫學專家通過研究證明,這些癥 狀就是因為鎘在體內蓄量過大引發了肝、腎慢性中毒和 鈣吸收困難出現的 [4]。自 1955 年日本富山發現鎘 污染的骨痛病以來,世界各國對鎘過量造成的污染和危 害給予了關注。因此對鎘含量的檢驗就成了預防鎘污染 的重要手段 [5]。筆者長期從事鎘污染檢驗工作,有豐富 的實踐經驗,積累了一些心得和體會,本文就從濕式消 解法和運用石墨爐原子吸收光譜法(以下簡稱石墨測定 法)測定的角度探討糧食中的鎘檢測注意事項與對策。

1 濕消解法和石墨法原理 研究發現,經過消解法消化的樣品,趕走酸后, 注入分光光度計石墨爐,經電熱原子化吸收 228.8 nm 共振線,把濃度設置在一定范圍內,吸收的共振線數 值和鎘的濃度呈正比例關系。將其吸收值與標準系列 進行定量比較,依照鎘標準曲線查樣品中鎘的濃度, 就可以計算出鎘的含量。

真人百家家乐2 鎘含量的測前準備工作 在 鎘 污 染 檢 測 前, 要 進 行 樣 品 消 化, 在 檢 測 前 樣 品 消 化 的 方 法 有 很 多, 但 是 依 照 國 家 標 準 (GB/T5009.15-2003)法石墨爐原子吸收光譜法, 現在大多采用壓力消解法對樣品進行消解。筆者在實 踐中發現,運用這個方法,需要做好如下準備工作。

真人百家家乐2.1 選擇加酸過程的處所或位置 因為添加的試劑如硝酸,腐蝕性很強,如果操作不 當,極易發生危險。并且在此過程中,由于酸的揮發性, 硝酸會形成大量的酸性霧氣,對實驗者的呼吸系統造成 極大的傷害,所以加酸一定要在通風櫥中進行。

2.2 樣品消解要徹底 用原子吸收法測定鎘的含量,由于靈敏度較高, 消解時如果不徹底,就會影響鎘含量的測定。所以消 解的樣品必須達到澄清透明。要達到這個標準,筆者 認為需要注意兩點。

真人百家家乐2.2.1 消解溫度要適當 溫度過高,消解的樣品會被燒干,溫度過低,樣品消解就不完全,這會影響鎘含量測定的準確率。

真人百家家乐2.2.2 分階段控制溫度 消解開始的 1 h 內,溫度要控制在 100 ℃以內, 1 h 以后繼續消解 3 h,這時溫度要增加,但要控制在 130 ℃以內。

2.3 消化液的酸濃度不能過高 消化液澄清透明后需要趕酸,但消化液酸度過大 對鎘檢測結果影響較大,中對石墨管的損害特別大, 因酸濃度要適宜,一般控制在 0.5 mol/L 以下。另外趕 酸應在 160 ~ 180 ℃慢慢加熱,以防由于高溫導致鎘 的揮發減少,使測定出現誤差。當消化液澄清透亮且 只剩 0.5 ~ 1 mL 時,趕酸結束。同時還要注意,趕酸 前要用去離子水清洗壓力消解罐內罐的蓋子,然后放 入內罐同時趕酸,以保證測定結果的準確率。 3 糧食中實現鎘含量檢測率提高的 相關對策 3.1 降低試劑空白度 實踐證明,要提高鎘檢測的準確率,就要嚴格控 制污染,降低試劑空白度。為了降低試劑空白度,需 要注意這三點。 3.1.1 實驗用水要符合國家標準 實驗用水應當符合 GB/T6682-2008 分析實驗室用 水規格和試驗方法二級水的要求。 3.1.2 試劑盡量選用酸 酸純度高,檢測時空白度就低;如果達不到 要求,就應該進行純度提升。但是要避免提純時的二 次污染。 3.1.3 儀器和設備要潔凈 實驗過程中,使用的所有玻璃儀器都要用(1+5) 的硝酸液浸泡一夜,先用水沖凈,再用去離子水沖洗 干凈。其他設備也盡量保持不受污染。 3.2 避免進樣針污染 進樣針清洗不及時就會造成污染,導致進樣堵塞, 樣品進入石墨管不完全,使檢測結果的準確率降低。 因此每次測試完畢,都應該先用無水乙醇清洗或者 (1+5)的酸液浸泡,再用清水清洗,最后通過去離子 水清洗保持潔凈。在日常維護中,一月一開機,一開機一清洗,檢測前后也要清洗保潔。另外,如果進樣 管內出現氣泡,就要注意及時加水,否則樣品進入量 偏低也會影響檢測準確率。 3.3 注重石墨管的選用及使用頻率 標準高密度和熱解涂層石墨管是目前進行含量測 定時兩種類型,其中熱解涂層類在檢測分析時靈敏度 高,但在測定易揮發元素和標準高密度類差別不大, 而且標準高密度類廣泛適用于水溶液和有機溶用,因 此在鎘測定時選用標準高密度類石墨管性價比最高。 靈敏度和精密度都能達到要求。 石墨管在多次加熱以后,會在進樣孔形成積碳結 塊,從而導致孔道變小。加入的樣品進入不了管壁內。 同時由于多次加熱,管壁會越燒越薄,管道實際值增大, 樣品吸收值偏低,檢測結果就會相應偏高,所以為了 保證檢測的準確度,石墨管在使用達到 800 次左右時, 就應該及時更換。 3.4 妥善保養石墨帽與錐部 為了保證檢測的準確性,石墨管需要清洗,石墨 帽與石墨錐上的積碳也要清洗。如果檢測標樣偏低, 在排除石墨管燒壞這個原因以后,可以檢查石墨帽和 錐是否出現積碳,需要清洗。清洗時可取醫用棉簽蘸 一點進行清洗。另外建議每次更換石墨管時都進 行一次石墨爐膛的清洗。 3.5 做好石墨爐透鏡的維護工作 石墨爐膛內存在一個由加熱高溫到低溫冷卻的循 環過程,其中石墨由于還原性強,會產生積碳,同時 待測物質發生灰化時會產生煙霧,積碳與產生的煙霧 會在爐膛內的透鏡附近凝結,長時間不進行清理的話, 爐膛底部位置的光控溫鏡會受到積碳干擾,失去控制 溫度的能力,導致石墨管被燒斷。另外由于待測物質 產生的灰化物質凝結在透鏡上面,有一部分光路會被 擋住,增加了額外的負高壓,由于加熱和塞曼的震動, 積碳也可能隨之震動,使儀器噪音變大。如果有異物 擋住鏡片或鏡片起霧結水,就會導致原子吸收值變低, 這時可以用吹風機或擦鏡紙進行處理。

真人百家家乐3.6 清洗檢測容器并配制標準溶液 要想檢測達到效果,就必須及時清洗檢測容器。因為原子吸收效果好的重要條件之一就是容器潔凈, 一般情況下,可以先把容器放用硝酸(1+5)浸泡 24 h, 然后用清水洗凈,最后用純水清洗后晾干。這時要注 意及時更新使用的硝酸溶液。 此外,要想減少或控制誤差,就應該科學配制吸 光度值在 0.1 ~ 0.6、標準曲線為 5 個點的標準溶液, 如果溫度適宜,或者把配制好的溶液放進冷柜,在一 個月內使用,不影響吸收值,但是現配現用,標 準曲線的線性與樣品的測定值要保持一致。配液的硝 酸必須是同一廠家、同一批次,使用的去離子水應該 出自同一超純水機,空白和樣品所用的保持一致,并 且酸度也應該一致,如果做到這些,就能把誤差控制 在同一水平。

真人百家家乐3.7 加標回收實驗提高檢測率 加標回收是為了檢查樣品前處理是否合格,檢測 過程是否受到干擾。通常加入的待測物質量要和鎘的 含量相近,然后和樣品一同進行前處理和測定。待測 物質回收率標準在 80% ~ 100%,如果低于 80%,則 表明本次檢測不合格。 4 結語 可以看出,唯有在實驗檢測過程中充分做好相關準 備工作并在檢測過程中細化操作才能夠切實提高檢測的 率,避免由于操作失誤而出現檢測數據不客觀的現 象,這對于后期以鎘為代表的重金屬污染檢測提供了新 的路徑,為數據的性提供了理論與實踐保障。


 

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