當前位置:

首 頁 > 新聞資訊 > 丁二酮肟分光光度法測定錸合金中的錸
目錄導航 Directory

新聞資訊News

丁二酮肟分光光度法測定錸合金中的錸
發布時間:2018-11-28 點擊次數:463次

丁二酮肟分光光度法測定錸合金中的錸

【方法要點】

試樣用過氧化氫溶解,以檸檬酸銨絡合鎢,錸與丁二酮肟形成絡合物經二氯化錫還原呈橙黃色,分光光度法測定錸。分析范圍為1%-26%.

【試劑與儀器】

過氧化氫

氫氧化鈉:20%溶液。

檸檬酸銨:50%溶液。

丁二酮肟:1%乙醇溶液。

二氯化錫:25%1+1)鹽酸溶液。

錸標準溶液:稱取高錸酸銨(NH4ReO4)0.1441g250mL燒杯中,加水30mL,加熱溶解后,加入鹽酸10mL,冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液含錸為0.1mg/ML.

UV1901PC紫外可見分光光度計

【分析步驟】

稱取試樣0.1000g置于250mL燒杯中,加入水10mL、過氧化氫10mL,加微熱溶解后,煮沸3-5Min,稍冷后滴加20%氫氧化鈉溶液,搖勻使溶液由黃色轉變到白色清澈為止。再煮沸使過氧化氫分解,冷卻到室溫后,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。吸取上述溶液10ml100mL容量瓶中,加入50%檸檬酸銨溶液1mL1%丁二酮肟溶液6mL,搖勻,立即加入25%二氯化錫溶液8mL,用水稀釋至刻度,搖勻。室溫25~35℃放置30min后測量其吸光度。用2cm比色皿,以水作參比,在UV1901PC紫外可見分光光度計450nm處測量其吸光度,根據標準曲線求出錸的百分含量。

【標準曲線的繪制】

吸取錸標準溶液1.0 2.0 3.0 4.0 5.0mL5100mL容量瓶中,加入50%檸檬酸銨溶液1mL,以下按分析步驟進行操作,測量吸光度,以錸含量對吸光度繪制標準曲線。

【注意事項】

硝酸根對測定有嚴重干擾。

測定26%錸時,0.1g試樣溶解后,稀至250mL容量瓶中,吸取5mL顯色。

 


 

推薦收藏該企業網站
掃一掃訪問手機站
訪問手機站