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二氯化錫分光光度法測銠
發布時間:2018-11-29 點擊次數:391次

二氯化錫分光光度法測銠

【方法要點】

分析鈀的濾液,加鹽酸及硝酸蒸干破壞丁二酮肟,在2mol/L的鹽酸溶液中加二氯化錫與銠(III)加熱時逐漸生成紅色,于波長475nm處測量吸光度。

【試劑與儀器】

  1. 鹽酸:(1+5)的溶液。
  2. 硝酸。
  3. 氯化亞錫溶液(25%):稱取25g氯化亞錫與17mL濃鹽酸中,用水稀釋至100mL,保存于棕色瓶中。
  4. 銠標準溶液:稱取0.3500g純銠(99.9%),加鹽酸6mL、硝酸2mL,在低溫電爐上加熱溶解。加5mL濃鹽酸加熱蒸干,如此3次趕除硝酸,用鹽酸(1+5)溶解,移入100mL容量瓶中,然后(1+5)的鹽酸稀釋至刻度,混勻。此溶液含銠為3.5mg/mL
  5. UV1901PC分光光度計

【分析步驟】

按照分析鈀的步驟。將上述過濾、洗滌丁二酮肟鈀沉淀后的濾液及洗液合并移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。分取20mL試液置于100ml燒杯中,蒸干,加5mL濃鹽酸及2mL濃硝酸,蒸干破壞丁二酮肟,再加5mL濃鹽酸蒸干,如此3次趕除硝酸。用25mL鹽酸(1+5)分數次溶解及沖洗燒杯,溶液移入50mL容量瓶中,加10mL氯化亞錫溶液,搖勻。將容量瓶浸入沸水浴中加熱30min,取出放入冷水中冷卻至室溫,用鹽酸(1+5)稀釋至刻度,搖勻。將試液盛于1CM比色皿中,于波長為475nm處,以試劑空白作參比溶液,測量吸光度。

 

【標準曲線的繪制】

吸取0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5mL銠標準溶液,分別置于650mL容量瓶中,按前面測定銠的步驟顯色及測量吸光度,繪制標準曲線。

計算:                    W3  

            W=Rn)=     W       ×100%

 

式中W3------試液吸光度在標準曲線上查得的銠量,mg

     W-------所分取的試樣量,mg

【注意事項】

  1. 用水稀釋酸度變小成為黃色。
  2. 可以乙酸乙酯提取二氯化錫與銠的絡合物,在有機溶劑中呈黃色。

 

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