當前位置:

首 頁 > 新聞資訊 > UV1901PC紫外硫脲分光光度法測定鎢合金中的釕
目錄導航 Directory

新聞資訊News

UV1901PC紫外硫脲分光光度法測定鎢合金中的釕
發布時間:2018-11-30 點擊次數:413次

UV1901PC紫外硫脲分光光度法測定鎢合金中的釕

【方法要點】

試樣用qinfusuan、硝酸溶解后,用致密濾紙過濾,使未溶解的釕與基體鎢分開,未溶解的釕和濾紙經灰化后,用過氧化鈉熔融,熔塊用鹽酸溶解,用yimi將鐵萃取分離掉,水相中的釕在4mol/L鹽酸介質中與硫脲形成藍色絡合物,分光光度法測定釕,測定范圍為0.1%~0.7%

【試劑與儀器】

(1)硫脲:5%溶液,必須現配現用。

(2)yimi、過氧化鈉、鹽酸、硝酸、qinfusuan

(3)釕標準溶液:稱取0.1250g釕粉(純度99.9%)置于玻璃封管中,加8mL鹽酸、1mL過氧化氫,封管放于特制的鋼彈中,在250℃溶解24h,開管后轉入250mL容量瓶內,加25mL鹽酸,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液含釕為0.5mg/mL

吸取5mL此溶液于250mL容量瓶中,加qinfusuan10mL

4UV1901PC紫外可見分光光度計

【分析步驟】

稱取試樣

滴加硝酸5mL,加熱溶解到溶液清澈。加少量水用致密濾紙(紅帶)過濾,用水把鉑皿的不溶物全部吹洗入漏斗中,并用水洗滌幾次。將濾紙移入鐵坩堝中,置于馬弗爐中逐漸升溫到600~700℃灰化濾紙。取出冷卻后,加過氧化鈉2g拌攪均勻后,再加過氧化鈉1g于其上面,放在電爐上烘烤10min,在酒精噴燈上熔10min,冷卻后放在250mL燒杯中,加20~30mL水濕潤,再加鹽酸52mL,促使熔塊溶解,溶液移入100mL容量瓶中,用少量水洗凈燒杯和鐵坩堝并入主液。再用水稀釋至刻度,搖勻。吸取10mL試液置于60mL分液漏斗中,加yimi10mL,振蕩萃取1min,分層后把水相放入25mL容量瓶中,加入鹽酸3mL5%硫脲溶液0.5mL,加水到瓶頸下面,搖勻。在沸水浴中加熱10min,取出流水冷卻到室溫,用水稀釋至刻度,搖勻。

 

 

空白:吸取鹽酸(1+110mL,置于25mL容量瓶中,加入鹽酸3mL5%硫脲溶液0.5mL,加水至接近到瓶頸下面,搖勻,在沸水浴中加熱10min,取出,流水冷卻到室溫,用水稀釋至刻度,搖勻。

然后用3cm比色皿,以空白作參比,在UV1901PC紫外可見分光光度計波長620nm處測量其吸光度,從標準曲線上查出釕的含量。

【標準曲線的繪制】

吸取釕標準溶液0.0 1.0 3.0 5.0 7.0 9.0ml625mL容量瓶中,加鹽酸8mL5%硫脲溶液0.5mL,加水到接近瓶頸下面,搖勻,置沸水浴中加熱10min取出,流水冷卻到室溫,用水稀釋至刻度,搖勻。按照測量操作測量吸光度,以釕量在UV1901PC紫外可見分光光度計上測得相應的吸光度,儀器會自動對吸光度繪制標準曲線。

【注意事項】

標準溶液的配制可用過氧化鈉熔融法溶解金屬釕。

 


 

推薦收藏該企業網站
掃一掃訪問手機站
訪問手機站