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結晶紫-甲苯萃取分光光度法測定合金鋼中的銻
發布時間:2018-11-30 點擊次數:432次

結晶紫-甲苯萃取分光光度法測定合金鋼中的銻

【方法要點】

5%硫酸溶液中,以汞作載體用硫代乙酰胺沉淀銻而與其他元素分離,鎢等以酒石酸絡合,使之留于溶液中,而后以結晶紫-甲苯萃取銻,于紫外可見分光光度計UV1901PC波長610nm進行測定。

 

大量鐵、鎳、鉻、鉬、鎢、鈦、錳、釩等及少量鉛、鉍、砷、錫等無干擾。

【試劑與儀器】

  1. 濃鹽酸及鹽酸溶液(7mol/L).j
  2. 濃硝酸、甲苯、濃硫酸、硫代乙酰胺。
  3. 酒石酸溶液(50%):取500g酒石酸溶于水中并稀釋至1000ML.
  4. xiaosuangong溶液(1%):取1gHG(NO3)2*½H2O溶于100mL水中,滴加數滴濃硝酸。
  5. 洗滌液:取10mL50%酒石酸溶液,加85mL水,緩慢加入5mL濃硫酸,加0.2g硫代乙酰胺。
  6. 二氯化錫溶液(10%):取5g氯化亞錫溶于50mL 7mol/L鹽酸中,用時配制。
  7. 亞硝酸鈉溶液(10%):取10g亞硝酸鈉溶于100mL水中。
  8. 尿素溶液(50%):取50g尿素溶于100mL水中。
  9. 結晶紫溶液(0.2%):取0.2g結晶紫微熱,溶于100mL水中,過濾。
  10. 銻標準溶液:取0.1g光譜純銻,加20mL濃硫酸,加熱溶解,冷卻,緩慢加200mL水,緩慢加入80mL濃硫酸,冷卻,移入1000mL容量瓶中,加水稀釋至800~900mL,冷卻,再以水稀釋至刻度,搖勻。此溶液含錫為0.1mg/mL

取上述溶液10mL,置于500mL容量瓶中,加7mol/L鹽酸至刻度,搖勻得錫標準溶液為2ug/mL

UV1901PC紫外可見分光光度計

【分析步驟】

稱取0.5~1.00g試樣,置于200mL燒杯中,加10mL濃鹽酸和5mL濃硝酸,加熱溶解,加3~4mL濃硫酸,繼續加熱蒸發至近干,冷卻,用水稀釋至約100mL,加12mL酒石酸,用氨水中和,加熱煮沸,加18~20mL硫酸(1+1),以水稀釋至溶液體積為150mL,加2mLxiaosuangong溶液和0.5g硫代乙酰胺,加熱煮沸3~4min,保溫1h,用快速濾紙過濾,以熱的混合洗液洗滌燒杯及沉淀5~6次,將沉淀和濾紙放入原燒杯中,加2mL濃硫酸、5mL濃鹽酸、10mL硝酸、0.5mL高氯酸,加熱蒸發至冒白煙,用水洗表面皿及杯壁,再蒸發至干,加10mL 7mol/L鹽酸和1g檸檬酸,于80~90℃水浴上保溫30min,冷卻,加11%三氯化鐵溶液,滴加10%氯化亞錫溶液至溶液呈無色,再過量1滴,搖動,放置1min以上,加1mL亞硝酸鈉溶液,搖1min,放置2min,用15mL水將溶液移入100mL分液漏斗中,立即加10滴尿素,搖30s,迅速加35mL水和10滴結晶紫溶液,搖勻,立即加10mL甲苯,劇烈振蕩1min,分層后,棄去下層水液,用脫脂棉過濾于比色皿中,于波長610nm下,以試劑空白作參比液,測量吸光度。

【標準曲線的繪制】

0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0mL銻標準溶液分別置于100mL分液漏斗中,以7mol/L鹽酸稀釋,使溶液體積成10mL,加11%氯化鐵溶液,滴加10%二氯化錫溶液還原至無色(約2~3滴),搖動,放置約1min以上,加0.5mL亞硝酸鈉溶液,搖動1min,放置3min,10ml水立即加0.5ml尿素溶液,搖30s,立即加40ml水、0.5ml結晶紫溶液,迅速加入甲苯10mL,振蕩1min,靜置分層,在1Min內將水層放去,用脫脂棉過濾于比色皿中,以甲苯作參比液,在UV1901PC紫外可見分光光度計波長610Nm處測量吸光度,繪制標準曲線。

【注意事項】

  1. 銻與結晶紫作用系SbCI6-,這種離子只有在一定的鹽酸濃度下將Sb3+氧化Sb5+過程中才能形成。Sb5+與一定的鹽酸濃度混合不一定生成SbCI6-,因此開始時必須用氯化亞錫先將Sb5+還原成Sb3+,然后將Sb3+再氧化成Sb5+,同時要嚴格控制條件,盡量做到一致。
  2. SbCI6-易水解,銻-結晶紫絡合物穩定性較差,因而操作時應注意掌握時間,一般用甲苯萃取后,需在50min內比色完,邊萃取邊比色,也可萃取2~3個后再進行比色。
  3. 溫度對甲苯萃取影響較大,每次試驗時都要繪制標準曲線。

 


 

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