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雙環已酮草酰二腙分光光度法測定合金鋼中的銅
發布時間:2018-12-03 點擊次數:482次

雙環已酮草酰二腙分光光度法測定合金鋼中的銅

方法要點

PH=8-9.7的弱堿性介質中,銅與雙環已酮草酰二腙(BCO)形成藍色的絡合物,于波長580-600nm處測量吸光度。本方法簡單、快速、準確。

 

酸度對顯色影響較大,在PH值低于8時,不能顯色;而PH值超過9.8時,絡合物的色澤顯著降低。通常認為:銅含量較高時宜在PH9.1-9.5下顯色,而銅含量較低時,在PH8.3-9.8范圍內顯色均可。

共存元素中只有鐵鎳鉻鈷有干擾,鐵可用檸檬酸掩蔽,2.5g的檸檬酸能掩蔽200mg的鐵,檸檬酸量太多或不足均不利于顯色。鉻只要保持高價狀態(用高氯酸氧化)后不再干擾。鎳、鈷的干擾,可適當地增加BCO的用量而防止。在顯色液中可允許200mg的鐵、鋁、鋅、鎂和10mg鎳釩銻以及2mg的鈷

加入過量的BCO試劑并無害處。溫度的變化(10-25℃)也不影響測定,但溫度超過30℃時,色澤顯著降低并以褪色;低于10℃,顯色完全的時間呀增加。

試劑與儀器

王水3份鹽酸與一份硝酸混合。

高氯酸、氨水

檸檬酸溶液(50%):50g試劑加水溶解后,稀釋至100mL

中性紅指示劑:0.1%乙醇溶液

雙環已酮草酰二腙(BCO0.1%溶液:1gBCO溶于1000mL 10%乙酸溶液中

銅標準溶液:取0.1000g純金屬銅溶于10mL硝酸(1+1)中,煮沸,冷卻后,加水稀釋至1000mL。取此溶液50mL,加水稀釋至500mL,則含銅為10ug/mL

分光光度計

分析步驟

稱取0.2500-1.0000g試樣于150mL雛形瓶中,加10-15ml王水,加熱溶解后,加入5-7ml高氯酸蒸發至冒白煙,并使鉻完全氧化,冷卻,加水溶解鹽類,將溶液移入100ml200ml容量瓶中(如含鎢硅高時需要過濾沉淀),用水稀釋至刻度,搖勻。

取二份5mL10mL溶液(含銅量控制在25-150ug范圍內)與50ml容量瓶內。

顯色液:加入2mL檸檬酸(或檸檬酸銨),滴加氨水(1+1)至溶液呈鮮明的綠色后再過量5ml(也可加10.1%中性紅指示劑后,用氨水調節至溶液由紅變黃并過量2-3ml濃氨水),加10-20mLBCO溶液,以水稀釋至刻度,搖勻,以試劑空白作參比,在分光光度計波長580-600nm處測量吸光度。

空白液:除不加BCO溶液外,其他同顯色液操作

標準曲線的繪制

2.5-15ml銅標準溶液于50ml容量瓶中,按分析步驟進行操作

注意事項

硝酸硫酸高氯酸等均不影響測定,因此在溶液試樣時,可根據不同的鋼種,選用適宜的溶劑進行溶解。

含鉻的試樣,必須用高氯酸氧化成高價狀態。由于顯色液內有檸檬酸存在,六價鉻易被還原,所以要求顯色后在3-20min內完成測定。

5mgBCO可顯色0.2mg銅,但一般合金鋼中均有鎳等元素存在,故需加入過量的顯色劑,超過0.4mg的銅需加30mLBCO試劑。


 

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