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實驗室誤差的產生與避免
發布時間:2018-12-11 點擊次數:419次

  實驗室誤差的產生與避免

化驗分析的重要任務是準確測定試樣中組分的含量。不準確的分析結果不僅不能指導生產,反而給生產、科研造成損失,甚至因使用錯誤的數據造成生產事故及危害人們的生命安全。因此,了解產生誤差的原因,正確地使用有效數字,合乎科學的數據處理,判斷分析結果的可靠性,以獲得準確的分析結果,是化驗人員基本功之一。

  人們化學分析時總是希望獲得準確的分析結果,但是,既是選擇最準確的分析方法、使用最精密的儀器設備,由既是熟練的人員操作,對于同一樣品進行多次重復分析,所得的結果不會完全相同,也不可能得到準確的結果。這就表明,誤差是客觀存在的。因此,定量分析就必須對所測得數據進行歸納、取舍等一系列分析處理。根據不同分析任務,對準確度的要求不同,對分析結果的可靠性與精密度要做出合理的判斷和正確表述。為此,化驗者應該了解化驗過程中產生誤差的原因及誤差出現的規律,并采取相應措施減少誤差,使化驗結果盡量地接近客觀的真實性。

 

誤差產生的原因

根據誤差產生的原因和性質,將誤差分為系統誤差和偶然誤差兩大類。

系統誤差

  1. 系統誤差又稱可測誤差,它是由化驗操作過程中某種固定原因造成的。它具有單向性,即正負、大小都有一定的規律性,當重復進行化驗分析時會重復出現。若找出原因,即可設法減少到可忽略的程度。在化驗分析中,系統誤差產生的原因有下列幾個方面。
  1. 方法誤差  是指化驗方法本身造成的誤差。例如重量分析中,沉淀的溶解以及共沉淀的現象;滴定分析中反應進行不完全,由指示劑的終點與化學計量點不符合以及滴定副反應等,都會引起化驗結果偏高或偏低。
  2. 儀器誤差   它是由于使用的儀器本身不夠精密所造成的。如使用的容量儀器不準又未經校正(購買標準容器并經校正);天平不等臂(可用兩個等量砝碼先稱量一次,在交換等量砝碼的位置再稱量一次,兩次稱量結果的平均值,減去空載讀數值,得到不等臂誤差,在測量或稱量時減去這個誤差);砝碼數值不準確(購買標準砝碼);分光光度法波長不準(建議選擇波長誤差較小的分光光度計)等引起的誤差。
  3. 試劑誤差    由于試劑不純或蒸餾水不純,含有被測物或干擾物而引起的誤差。  
  4. 操作誤差    由于化驗人員對分析操作不熟練,個人對終點顏色的敏感性不同,判斷偏深或偏淺,對刻度讀數不正確等引起的化驗誤差。

系統誤差是重復地以固定形式出現的。增加平行測定次數,采取數理統計的方法不能消除系統誤差。

系統誤差校正方法:采用標準方法與標準樣品進行對照實驗;根據系統誤差產生的原因采取相應的措施,如進行儀器的校正以減少儀器的系統誤差;采用純度高的試劑或進行空白試驗,校正試劑誤差;嚴格訓練與提高操作人員的技術業務水平,以減少操作誤差等。

 偶然誤差

偶然誤差也稱隨機誤差。它是由于某些難以控制、無法避免的偶然因素造成的,其大小與正負值都是不固定的。如操作中溫度、濕度、灰塵等的影響都會引起分析數值的波動。

偶然誤差服從正態分布規律(隨機統計規律,又稱高斯分布),具有如下的特點。

  1. 在一定的條件下,在有限次數測量值中,其誤差的值不會超過一定界限。
  2. 同樣大小的正負值的偶然誤差,幾乎有相等的出現概率,小誤差出現的概率大,大誤差出現的概率小。偶然誤差又稱正態誤差,正態誤差的全部數據重現的概率的總和,應當是100%出現u值的概率為最大。
  3. 為了減少偶然誤差,應該重復多次平行實驗并取結果的平均值。在消除了系統誤差的條件下,多次測量結果的平均值可能更接近真實值。
  4. 應該指出,這兩類誤差的劃分并非的,有時很難區別。例如判斷滴定終點的遲早、觀察顏色的深淺,有系統誤差也含有偶然誤差。通常,偶然誤差較系統誤差更具有普遍意義。

化驗工作中的過失誤差”不屬于這兩類誤差。在實際工作中,由于操作人員的粗心大意或未按操作規程辦事,造成誤差,如溶液濺失、加錯試劑、讀錯或記錯數據、計算錯誤等,這些都是不應該有的現象,稱之過失誤差。只要操作者認真細心,嚴格按操作規程辦事,養成良好的工作作風,這種過失是可以避免的。不允許把過失誤差當成偶然誤差。

 

 


 

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