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提高分析結果準確度的方法
發布時間:2018-12-26 點擊次數:504次

提高分析結果準確度的方法

要提高分析結果的準確度,必須考慮在分析中可能產生的各種誤差,采取有效措施,將這些誤差減到最小,提高精密度,校正系統誤差,就能提高分析結果的準確度。

選擇合適的分析方法盡量精密的儀器(如果條件允許)(如紫外可見分光光度計中的雙光束光學系統的儀器)

  各種分析方法的準確度和靈敏性各有不同,部分方法測定的準確度高,但靈敏度低,適用于常量組分的測定。部分儀器分析法其測定靈敏度高,但通常準確度較差,適宜微量組分的測定。減少測量誤差  為了保證分析結果的準確度,必須盡量減小測量誤差。例如在質量分析中,測定步驟是沉淀、過濾、洗滌、稱重等,應設法減少這些步驟中引起的誤差。重量法中,如要求相對誤差小于0.1%,試樣質量就不能太少。又如容量分析中,要求相對誤差小于0.1%,滴定劑的用量必須在20mL以上。分光光度法中要求相對誤差為2%時,若稱取試樣0.5g,則試樣稱量準至0.01g就夠了,不必要求稱準至0.0001g

  1. 增加平行測定次數   增加平行測定次數,可以減少隨機誤差。但測定次數過多,耗費過多的人力物力,往往會得不償失。一般分析測定,平行做4~6次即可。
  2. 消除測定過程中的系統誤差  為了檢查分析過程中有無系統誤差,做對照實驗是最有效的方法。可采用下列三種方法。
  1. 標準物質(樣品)法 選擇其組成與試樣相近的標準物質來測定,將測定結果與標準值比較,用統計檢驗方法確定有無系統誤差。
  2. 標準方法  采用標準方法和所選用的方法同時測定某一試樣,由測定結果作統計檢驗。
  3. 已知標準物質加入法  采用加入法作對照實驗。即稱取等量試樣兩份,在一份試樣中加入已知量的浴、欲測組分,平行進行此兩份試樣的測定,由加入被測組分量是否完全回收來判斷有無系統誤差。

   若對照實驗說明有系統誤差存在,則應設法找出產生系統誤差的原因,并加以消除。通常消除系統誤差采用如下方法。

  1. 作空白試驗消除試劑、蒸餾水及器皿引入的雜質所造成的系統誤差。在不加試劑的情況下,按照試樣分析步驟和條件進行分析試驗,所得結果稱之空白值,再從試樣測定結果中扣除此空白值。
  2. 校準儀器以消除儀器不準所引起的系統誤差。如對砝碼、移液管、容量瓶、滴定管、分光光度計的波長等進行校準。
  3. 引用其他分析方法做校正。如用重量法測定SiO2時,濾液中的硅可用分光光度法測定,然后加到重量法結果中去。

 

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