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紫外可見分光光度計堿性過硫酸鉀消解法測總氮
發布時間:2019-01-07 點擊次數:683次

紫外可見分光光度計堿性過硫酸鉀消解法測總氮

 

測定水中總氮的堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法。

適用于地表水、地下水、工業廢水和生活污水中總氮的測定。

當樣品量為10ml時,本方法的檢出限為0.05mg/L,測定范圍為0.20~7.00mg/L

 

規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范

HJ/T 164 地下水環境監測技術規范

總氮

指在本標準規定的條件下,能測定的樣品中溶解態氮及懸浮物中氮的總和,包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氨及大部分有機含氮化合物中的氮。

方法原理

120~124℃下,堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉化為硝酸鹽,采用紫外分光光度法于波長220nm275nm處,分別測定吸光度A220A275(或者選擇上海真人百家家乐UV1800紫外可見分光光度計單機多波長直接同時測得220nm275nm的數值),按公式(1)計算校正吸光度A,總氮(以N計)含量與校正吸光度A成正比。

A=A220-2A2751

干擾和消除

當碘離子含量相對于總氮含量的2.2倍以上,溴離子含量相對于總氮含量的3.4倍以上時,對測定產生干擾。

水樣中的六價鉻離子和三價鐵離子對測定產生干擾,可加入5%鹽酸羥胺溶液1~2ml消除。

試劑和材料

除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為無氨水。

無氨水

每升水中加入0.1ml濃硫酸蒸餾,收集餾出液于具塞玻璃容器中。也可使用新制備的去離子水。

氫氧化鈉

含氮量應小于0.0005%,氫氧化鈉中含氮量的測定方法見附錄A

過硫酸鉀

含氮量應小于0.0005%,過硫酸鉀中含氮量的測定方法見附錄A

硝酸鉀(KNO3):基準試劑或優級純。

105~110℃下烘干2h,在干燥器中冷卻至室溫。

濃鹽酸:pHCI)=1.19g/ml

濃硫酸:p(H2SO4)=1.84g/ml.

鹽酸溶液:1+9.

硫酸溶液:1+35.

氫氧化鈉溶液:P(NaOH)=200g/L

稱取20g氫氧化鈉溶于少量水中,稀釋至100mL

氫氧化鈉溶液:p(NaOH)=20g/L

量取氫氧化鈉溶液10ml,用水稀釋至100ml

堿性過硫酸鉀溶液

稱取40g過硫酸鉀溶于600ml水中(可置于50℃水浴中加熱至全部溶解):另稱取15g氫氧化鈉溶于300ml水中。待氫氧化鈉溶液溫度冷卻至室溫后,混合兩種溶液定容至1000ml。存放于聚乙烯瓶中,可保存一周。

硝酸鉀標準貯備液:p(N=100mg/L

稱取0.7218g硝酸鉀溶于適量水,移至1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻。加入1~2ml三氯甲烷作為保護劑,在0~10℃暗處保存,可穩定6個月。也可直接購買市售有證標準溶液。

 

硝酸鉀標準使用液:pN)=10mg/L

量取10ml硝酸鉀標準貯備液至100mL容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻,臨用現配。

儀器和設備

紫外分光光度計:具10mm石英比色皿。

高壓蒸汽滅菌器:最高工作壓力不低于1.1~1.4kg/cm2:最高工作溫度不低于120~124℃。

具塞磨口玻璃比色管:25ml.

一般實驗室常用儀器和設備。

樣品

樣品的采集和保存

參照HJ/T91 HJ/T164的相關規定采集樣品。

將采集好的樣品貯存在聚乙烯瓶或硬質玻璃瓶中,用濃硫酸調節PH值至1~2,常溫下可保存7D。貯存在聚乙烯瓶中,-20℃冷凍,可保存一個月。

試樣的制備

取適量樣品用氫氧化鈉溶液或硫酸溶液調節PH值至5~9,待測。

分析步驟

校準曲線的繪制

分別量取0.000.20 0.50 1.00 3.00、和7.00硝酸鉀標準使用液于25ml具塞磨口玻璃比色管找那個,其對應的總氮(以N計)含量分別為0.00 2.00 5.00 10.0 30.070.0Ug.加水稀釋至10.00ml,再加入5.00ml堿性過硫酸鉀溶液,塞緊管塞,用紗布和線繩扎緊管塞,以防彈出。將比色管置于高壓蒸汽滅菌器中,加熱至頂壓閥吹氣,關閥,繼續加熱至120℃開始計時,保持溫度在120~124℃之間30Min.自然冷卻、開閥放氣,移去外蓋,取出比色管冷卻至室溫,按住管塞將比色管中的液體顛倒混勻2~3次。

1:若比色管在消解過程中出現管口或管塞破裂,應重新取樣分析。

每個比色管分別加入1.0ml鹽酸溶液,用水稀釋至25ml標線,蓋塞混勻。使用10mm石英比色皿,在紫外分光光度計上,以水作參比,分別于波長220nm275nm處測定吸光度(或者選擇上海真人百家家乐UV1800紫外可見分光光度計單機多波長直接同時測得220nm275nm的數值)。零濃度的校正吸光度Ab、其他標準系列的校正吸光度As及其差值Ar按公式進行計算。以總氮(以N計)含量(ug)為橫坐標,對應的Ar值為縱坐標,繪制校準曲線。

Ab=Ab220-2Ab275

As=As220-2As275

Ar=As-Ab

式中:

Ab-----零濃度(空白)溶液的校正吸光度:

Ab220----零濃度(空白)溶液于波長220nm處的吸光度;

Ab275------零濃度(空白)溶液于波長275nm處的吸光度;

As----------標準溶液的校正吸光度;

AS220------標準溶液于波長220nm處的吸光度

As275------標準溶液于波長275nm處的吸光度;

Ar----------標準溶液校正吸光度與零濃度(空白)溶液校正吸光度的差。

測定

量取10.00ml試樣于25ml具塞磨口玻璃比色管中,按照操作步驟進行測定。

2:試樣中的含氮量超過70ug時,可減少取樣量并加水稀釋至10.00ml

空白試驗

10.00ml水代替試樣,按照操作步驟進行測定。

結果計算與表示

結果計算

參照公司計算試樣校正吸光度和空白試驗校正吸光度差值Ar,樣品中總氮的質量濃度pmg/L)按公式(5)進行計算。

P=    (Ar-a)×f

     Bv

式中 p------樣品中總氮(以N計)的質量濃度,mg/L

Ar-----------試樣的校正吸光度與空白試驗校正吸光度的差值;

a-------------校準曲線的截距:

B------------校準曲線的斜率:

V-----------試樣體積,mL

f------------稀釋倍數。

結果表示

當測定結果小于1mg/L時,保留到小數點后兩位:大于等于1.00mg/L時,保留三位有效數字。

精密度和準確度

精密度

6家實驗室對總氮質量濃度為0.2 1.524.78mg/L的統一樣品進行了測定,實驗室內對標準偏差為別為4.1%~13.8%0.6%~4.3%0.8%~3.4%;實驗室間相對標準偏差為別為:8.4%2.7%1.8%;重復性限分別為0.06mg/L0.14mg/L0.27mg/L:再現性限分別為:0.07mg/L0.17mg/L0.35mg/L

準確度

6家實驗室對總氮質量濃度分別為(1.52±0.10mg/L和(4.78±0.34mg/L的有證標準樣品進行了測定,相對誤差分別為:1.3%~5.3%0.2%~4.2%;相對誤差最終值(RE±2SRE)分別為:2.6%±2.8%1.5%±3.2%

質量保證和質量控制

校準曲線的相關系數r應大于等于0.999.

每批樣品應至少做一個空白試驗,空白試驗的校正吸光度Ab應小于0.030.超過該值時應檢查實驗用水、試劑(主要是氫氧化鈉和過硫酸鉀)純度、器皿和高壓蒸汽滅菌器的污染狀況。

每批樣品應至少測定10%的平行雙樣,樣品數量少于10時,應至少測定一個平行雙樣。當樣品總氮含量1.00mg/L時,測定結果相對偏差應5%。測定結果以平行雙樣的平均值報出。

每批樣品應測定一個校準曲線中間點濃度的標準溶液,其測定結果與校準曲線該點濃度的相對誤差應10%。否則,需重新繪制校準曲線。

每批樣品應至少測定10%的加標樣品,樣品數量少于10時,應至少測定一個加標樣品,加標回收率應在90%~110%之間。

注意事項

某些含氮有機物在本標準規定的測定條件下不能完全轉化為硝酸鹽。

測定應在無氨的實驗室環境中進行,避免環境交叉污染對測定結果產生影響。

實驗所用的器皿和高壓蒸汽滅菌器等均應無氨污染。實驗中所用的玻璃器皿應用鹽酸溶液或硫酸溶液浸泡,用自來水沖洗后再用無氨水沖洗數次,洗凈后立即使用。高壓蒸汽滅菌器應每周清洗。

在堿性過硫酸鉀溶液配制過程中,溫度過高會導致過硫酸鉀分解失效,因此要控制水浴溫度在60℃以下,而且應待氫氧化鈉溶液溫度冷卻至室溫后,再將其與過硫酸鉀溶液混合,定容。

使用高壓蒸汽滅菌器時,應定期檢定壓力表,并檢查橡膠密封圈密封情況,避免應漏氣而減壓。

 

 

 


 

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