當前位置:

首 頁 > 新聞資訊 > 定性分析的儀器分析法
目錄導航 Directory

新聞資訊News

定性分析的儀器分析法
發布時間:2019-01-14 點擊次數:679次

定性分析的儀器分析法較化學分析法由下面幾個特點。

  1. 儀器分析法(如原子吸收分光光度計法、紫外可見分光光度計法等常見的儀器分析法)分析時間短、速度快,只要十幾分鐘甚至幾分鐘就能完成對物質的定性全分析。
  2. 儀器分析法在對常量組分進行定性分析的同時能對微量組分進行定性分析,其儀器儀器分析法的靈敏度遠高于化學分析法的靈敏度。
  3. 儀器分析法往往一次分析就能完成定性的全分析。
  4. 儀器分析法需要特殊的儀器設備及一定水平的儀器設備操作管理的技術人員。但操作過程往往較化學方法簡單、方便。

   由于儀器分析法具有上述特點,現已廣泛地用于物質的定性分析、容易。有機未知物的定性分析往往較已知物的定量分析復雜、難度要大得多,特別是對微量未知有機物的定性分析,常是一件非常復雜、艱巨的工作。

下面簡單介紹常見的定性分析的儀器分析法。

  1. 原子發射光譜(包括電感耦合等離子發射光譜)法

 原子發射光譜是無機物定性最常用的儀器,它幾乎能對所有元素進行定性。

由于不同元素的原子,其原子結構不同,它們的電子能級不同,即使同一種元素的原子,它們所處的電子能級不同,躍遷時也產生不同的譜線。因而,不同原子各具有特征的光譜線與線組。這就是原子反射光譜定性分析的依據。

現代的原子反射光譜------電感耦合等離子體發射光譜儀,具有定性分析軟件,可以快速地進行無機物的定性分析。

2.X射線熒光光譜法

配有電子計算機的X射線熒光光譜儀,具有簡便、快速、準確的優點,已廣泛地應用于物質組成元素的測定。

當某些物質被某種能量較高的光線,例如紫外光照射后,這種物質會立即發出各種顏色及不同強度的可見光。當入射線停止照射時,這種光線也立即消失,此種光線稱作熒光。當用高速電子激發原子內層電子,導致X射線的產生,這種X射線是初級X射線。如果,以初級X射線作為激發手段,用來照射樣品物質,那么這種物質立即會發出次級X射線。把這種由于X射線照射物質而產生的次級X射線稱為X射線熒光。

 

熒光X射線中只包含特征譜線,而沒有連續譜線。因為唯有入射X射線的能量稍大于樣品原子內層電子的能量,也即入射X射線的波長略小于樣品原子的系數邊的波長,才能擊出樣品原子內層電子,才能產生X射線熒光。由于每一種元素的原子,其各電子層能級的能量是一定的,其能級差(E)也是一定的,而X射線熒光產生了原子內層電子的躍遷,因此這種躍遷只能產生有限的幾組譜線,即特征X射線譜線。莫斯萊發現:特征X射線波長倒數的平方根和元素的原子序數成直線關系。所以只要測出一系列特征X射線熒光的波長,并排除其他譜線的干擾,即可知道特征X射線熒光的波長是代表何種元素,這就是X射線熒光定性分析。

3.電子能譜法

電子能譜是20世紀五六十年代發展起來的一種研究物質表面的新型物理方法。在一定能量的電子、X射線或紫外光作用于樣品,將樣品表面原子中不同能級的電子激發成自由電子,這些電子帶有樣品表面的信息,并具有特征能量,收集這類電子并研究它們的能量分布,這就是電子能譜分析。

光電子能譜是在X射線或紫外光作用于樣品表面,產生光電子。分析光電子的能量分布,得到光電子能譜,簡稱ESCA。若以能量較高的X射線作為激發源,可以把原子內層電子激發成自由電子,它主要用于研究樣品的表面組成和結構。而紫外光作為激發源,只能激發原子的價電子,它是研究兩字化學等的重要手段。

原子被X射線激發出光電子后,外層電子向內層躍遷過程中釋放的能量,又使核外另一電子激發成為自由電子,該電子就是俄歇電子。在電子的躍遷過程中,除發射俄歇電子外,還可能產生熒光X射線。測量俄歇電子的能量分布,得到俄歇電子能譜,簡稱AES。俄歇電子能譜可用于快速、高靈敏度的表面成分分析。電子束易于實現掃描,現在都把AES制成掃描俄歇微探針,簡稱SAM。如果在SAM上配備離子濺射技術,對樣品可作三維分析。

光電子和俄歇電子的能量和強度都比較低,特別是俄歇電子淹沒在大量的散射電子和二次電子中,要探測這類電子,需要在超高真空中,探測弱信號的技術。

光電子能譜(ESCA)的信息深度為(5~50×10-10m,對于大部分化合物是一種非硬壞性的分析方法,靈敏度可達10-18g。儀器較復雜,價格昂貴,記錄一個譜圖的時間較長,需2~100分鐘X射線不易聚焦。不易偏轉,不能實現掃描。不能分析HHe

俄歇電子能譜(AES)的信息深度為(5~50×10-10m,同時不能分析HHe,樣品有一定的破壞作用,但價格比ESCA便宜,分析速度快,對極微量元素的測定靈敏度相當高,能進行表面三維的定性分析、半定量分析、能態分析、表面形貌。

光電子能譜與俄歇電子能譜十分適用于涂層、鍍層、薄膜、金屬表面層、腐蝕層、吸附層等表面成分分析。

紫外可見吸收光譜法

紫外可見吸收光譜可用于在紫外可見區有吸收的物質的鑒定與結構分析。其中主要用于有機化合物的分析和鑒定、分子結構中功能團的推測、同分異構體的鑒定、物質結構的測定等。

紅外光譜法

紅外光譜對和無機化合物的定性分析具有顯著的特征性。每一功能團和化合物都具有其特征的光譜。其譜帶的數目、頻率、形狀和強度均隨化合物及其聚集狀態的不同而異。根據化合物的光譜,就如同辨認人的指紋一樣,可辨認各化合物及其功能團,能容易地分辨同分異構體、位變異購體、互變異購體。具有分析時間短、需樣品量少、不破壞樣品、測定方便等優點。

六、質譜法

質譜分析法是通過對樣品離子的質量和強度的測定,來進行成分和結構分析的一種分析方法。

樣品通過進樣系統進入離子源,在離子源中,樣品分子或原子被電離成離子,帶有樣品信息的離子,經過質量分析器,利用離子在電場或磁場中的運動性質,可按質(量)(電)荷比分開,再經檢測、記錄分析離子按質荷比的離子,質譜峰的強度表示該種離子的多少。因此,根據質譜峰出現的位置,可以進行定性分析,根據質譜峰的強度,可以進行定量分析。對于有機化合物質譜,根據質譜的質荷比和相對強度,可以進行結構分析。

質譜法具有以下特點。

  1. 應用范圍廣,質譜儀種類很大,應用范圍廣。可以進行同位素分析、無機成分分析、有機結構分析、分子量和分子式的測定。被分析樣品可以是氣體、液體和固體。
  2. 靈敏度高,樣品用量少。有機質譜靈敏度可達50pgpg10-12g)。無機質譜靈敏度可達10-14g,相對靈敏度可優于10-9.用微克量級的樣品即可得到分析結果。
  3. 分析速度快,可實現多組分同時測定。
  4. 與其他儀器方法相比,儀器結構復雜,價格貴,使用及維修比較困難。

其他方法

  1. 核磁共振法   核磁共振可用于測定化合物的結構、鑒定基團、區分異構體等,常可提供比紅外光譜和紫外光譜更為詳細清楚的信息,可以更有效地排解化合物結構分析的疑難問題。
  2. 極譜法  極譜分析是一種特殊的電解分析法,由工作電極與參比電極組成電解池,根據電解過程中記錄的電流-電壓或其他函數曲線(或電位-時間曲線)來進行電化學分析中的一大類,稱之極譜法。

極譜波的一個重要參數E1/2(半波電位),當底液的組成及溫度一定時,每一種物質的半波電位是定值,它不隨待測物的濃度而變化,因此,它可以作為定性分析的參考。

 


 

推薦收藏該企業網站
掃一掃訪問手機站
訪問手機站